Determinação de peróxido em tetrahidrofurano

Tetrahidrofuranoe éter são fáceis de produzir peróxido quando armazenados por um longo tempo. Tenha cuidado ao usar. Certifique-se de detectar o conteúdo de peróxido na solução primeiro. Se mais de 0,05% de peróxido estiver presente, o peróxido deve ser removido antes da destilação. Se o conteúdo de peróxido for 1% ou mais, ele deve ser tratado por incineração.

Teste de peróxido:

1、Detecção qualitativa

Método 1 Prepare uma solução aquosa de 10% de ki (iodeto de potássio), adicione uma pequena quantidade de amido, adicione 10 ml de tetrahidrofurano, agite e coloque por cerca de 3 a 5 minutos. Se ficar amarelo, indica que há peróxido. Quanto mais escura a cor, mais peróxido. Caso contrário, pode ser usado com segurança sem peróxido.

Método 2 Determine se o papel de teste de iodeto de potássio e amido muda de cor.

Método 3 Adicione 5 ml de tetrahidrofurano e 1 ml de solução de iodeto de potássio a 10% e agite por 1 min. Se houver peróxido, libere iodo livre. A camada de água é marrom-amarelada ou adicione 4 gotas de solução de amido a 0,5%, e a camada de água é azul.

Método 4 Coloque 2 ~ 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado, 1mL2% de solução de iodeto de potássio (se a solução de iodeto de potássio tiver sido oxidada pelo ar, solução diluída de sulfito de sódio pode ser usada para cair para amarelo e desaparecer) e 1 ~ 2 gotas de solução de amido no tubo de ensaio limpo. Misture uniformemente e adicionetetrahidrofurano. A presença de azul ou roxo indica a presença de peróxido.

2、Detecção quantitativa:

Adicionar 6 ml de ácido acético + 4 ml de clorofórmio + 1 g de iodeto de potássio a 50 ml de tetrahidrofurano, colocar no escuro por 5 minutos e usar 0,5 ml de iodeto de potássio Titular solução de tiossulfato de sódio 1 N até ficar incolor, e a porcentagem de peróxido é nxvx0 7 / g, onde N e V são a concentração e o volume equivalentes de tiossulfato de sódio, respectivamente (ML), e G é o peso detetrahidrofurano(g).