Determinação de peróxido em tetrahidrofurano

Tetrahidrofurano e éter são fáceis de produzir peróxido quando armazenados por um longo tempo. Tenha cuidado ao usar. Certifique-se de detectar primeiro o conteúdo de peróxido na solução. Se houver mais de 0,05% de peróxido, o peróxido deve ser removido antes da destilação. Se o teor de peróxido for 1% ou superior, deve ser tratado por incineração.

Teste de peróxido:

1,Detecção qualitativa

Método 1 Prepare uma solução aquosa de 10% de ki (iodeto de potássio), adicione uma pequena quantidade de amido, adicione 10 ml de tetrahidrofurano, agite e coloque por cerca de 3 ~ 5 minutos. Se ficar amarelo, indica que há peróxido. Quanto mais escura a cor, mais peróxido. Caso contrário, pode ser usado com segurança sem peróxido.

Método 2 Determine se o papel de teste de iodeto de potássio e amido muda de cor.

Método 3 Adicionar 5ml de tetrahidrofurano e 1ml de solução de iodeto de potássio a 10% e agitar por 1min. Se houver peróxido, libere iodo livre. A camada de água é marrom amarelada ou adicione 4 gotas de solução de amido a 0,5% e a camada de água é azul.

Método 4 Coloque 2 ~ 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado, solução de iodeto de potássio 1mL2% (se a solução de iodeto de potássio tiver sido oxidada pelo ar, solução diluída de sulfito de sódio pode ser usada para amarelar e desaparecer) e 1 ~ 2 gotas de amido solução no tubo limpo e de ensaio. Misture uniformemente e adicione tetrahidrofurano. A presença de azul ou roxo indica a presença de peróxido.

2,Detecção quantitativa:

Adicionar 6 ml de ácido acético + 4 ml de clorofórmio + 1 g de iodeto de potássio a 50 ml de tetrahidrofurano, colocar no escuro por 5 minutos, e usar 0,5 ml de iodeto de potássio Titular solução de tiossulfato de sódio 1 N para incolor, e a porcentagem de peróxido é nxvx0 7 / g, onde N e V são a concentração e volume equivalentes de tiossulfato de sódio respectivamente (ML), e G é o peso de tetrahidrofurano (g).